液相自動(dòng)進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法
液相自動(dòng)進(jìn)樣器基線不穩(wěn),鬼峰增多
現(xiàn)象: Fig1 a 和 Fig1 b 分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。 Fig1 a 基線不穩(wěn),鬼峰增多 ; 而 Fig1 b 基線穩(wěn)定,為正常圖譜。
Fig1 a 是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
Fig1 b 是正常的圖譜,同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
原因:在排除了泵,流動(dòng)相和檢測(cè)器問(wèn)題后,這種現(xiàn)象說(shuō)明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法:用 5% 的高氯酸水溶液代替原來(lái)的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,用針筒抽吸約 100mL ,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測(cè)器。打開泵,設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量 200 μ L ,分析時(shí)間 1 分鐘,連續(xù) 20 次。結(jié)束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作, ( 考慮到進(jìn)樣量較多,且重復(fù)次數(shù)多,準(zhǔn)備 5 個(gè)裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,每個(gè)瓶連續(xù)抽 4 次, 5 個(gè)樣品瓶合計(jì)抽 20 次,避免吸空 ) 。
說(shuō)明: 5% 的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無(wú)高氯酸,可用甲醇,純水大進(jìn)樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。